FT-IR Spectrometer Nicolet 6700 | ИК-Фурье спектрометр
Инфракрасная (ИК) спектроскопия и спектроскопии комбинационного рассеяния (КР) света являются наиболее известными и широко используемыми методами получения колебательного спектра.
Колебательная спектроскопия используется для получения информации о структуре вещества по частотам нормальных мод молекулы или кристаллической решётки. Сравнение этих частот с литературными данными (например, из баз данных спектров) позволяет проводить идентификацию вещества, а отнесение тех или иных частот к характерным частотам определённых групп, составляющих молекулу, помогает в определении строения неизвестных веществ. При этом, согласно правилам отбора ИК поглощение наблюдается для тех мод, которые изменяют дипольный момент молекулы, в то время как КР связано с модами, приводящими к изменению ее поляризуемости.
Таким образом, для получения наиболее полной картины о молекулярном составе вещества целесообразно применять ИК и КР спектроскопию совместно.
ИК-Фурье спектроскопия
На сегодняшний день наиболее распространена ИК спектроскопия с Фурье-преобразованием (ИК-Фурье спектроскопия), позволяющая существенно уменьшить время измерения и добиться более высокого спектрального разрешения. Основу ИК-Фурье спектрометра составляет интерферометр Майкельсона. В интерферометре используется полупрозрачное зеркало (светоделитель), который расщепляет падающее на него ИК излучение на два когерентных пучка. Один из них попадает на неподвижное плоское зеркало и отражается на светоделитель, другой отражается от плоского зеркала, которое совершает возвратно-поступательное перемещение вдоль пучка, и тоже возвращается на светоделитель. Эти два когерентных пучка интерферируют между собой, в результате чего они могут либо усиливать, либо ослаблять друг друга в зависимости от разности хода между ними. Детектор регистрирует интерферограмму - зависимость интенсивности выходящего из интерферометра светового потока от оптической разности хода, которая может быть различной – от сантиметров до метров. В интерферограмме содержится полная информация о спектральном составе излучения, идущего от источника. Для получения спектра исходного ИК излучения нужно провести преобразование Фурье по косинусам.
Нарушенное полное внутреннее отражение
В традиционной инфракрасной спектроскопии исследуется спектр излучения, прошедшего через образец. Однако такой метод требует проведения особой пробоподготовки твёрдых веществ (размельчение, вакуумирование и прессование). Кроме того, такой анализ является разрушающим. В связи с этим в работе был использован метод ИК-Фурье спектроскопии нарушенного полного внутреннего отражения (ИК-Фурье НПВО). В геометрии НПВО образец помещается в контакт с внутренним отражающим элементом (кристаллом), а ИК излучение источника направляется на этот элемент под определённым углом так, что на границе раздела кристалл/образец наблюдается полное внутренне отражение (ПВО).
Чтобы наблюдать явление ПВО, угол
падения
должен превышать
критический угол qкр,
являющийся функцией показателей преломления образца (n2)
и кристалла (n1):
sinqкр = n2/n1.
При полном внутреннем отражении часть излучения проходит в образец, а глубина
проникновения dпр
(расстояние, на котором интенсивность излучения в образце уменьшается в e раз) оказывается равной: 
, где L - длина волны
излучения. Для среднего ИК диапазона характерные значения глубины проникновения
составляют порядка нескольких микрометров. Прошедшее в образец излучение
поглощается на частотах ИК переходов молекул образца, что вносит
соответствующий вклад в отражённую волну.